氮吹儀是采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。其方法操作簡單,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。用于除去少量易揮發(fā)的液體,比如水和一些有機溶劑,在實驗室用得比較多。
使用氮吹儀代替常用的旋轉蒸發(fā)儀進行濃縮,能同時濃縮幾十個樣品,使樣品制備時間大為縮短,并且具有省時,易操作,快捷的特點。
氮吹儀的使用注意流程
1準備工作
操作人員使用氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡,使用不當將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時要注意通風櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
2水浴操作
打開水浴電源開關;設定水浴溫度,按溫度設定顯示板上的左邊第一個鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊第一個鍵返回,通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃。
3氮吹儀操作步驟
將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊;
將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,調整支撐托盤,使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤;
安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;
打開氮氣瓶,調節(jié)流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開,調節(jié)流量計至所需壓力;
降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整好高度,擰緊鎖緊螺母;
調節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調流速;并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa;調節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋,但應防止飛濺;
連續(xù)汽化直至完成;根據非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品;
汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;汽化完成后關閉氣源;關掉流量計和流量閥;關掉水浴電源;卸下不銹鋼針頭。